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基于水泥二氧化碳测定仪的石灰石碳含量测定方法

2026-04-24 16:05:36 来源：rongjida17

一、前言：
水泥二氧化碳测定仪适用于石灰石及水泥用石灰石原料中二氧化碳（CO）含量的定量检测。
二、设备：
水泥二氧化碳测定仪（含反应瓶、冷凝管、净化 U 形管、吸收 U 形管、抽气泵、流量计）
分析天平：精度 0.0001g
高温炉：可控温 580℃±20℃
干燥器：内置变色硅胶
瓷坩埚：100mL
三、试样制备：
取代表性石灰石样品，破碎后缩分至约 50g，研磨至全部通过 0.080mm 方孔筛，置于 105℃～110℃烘箱中烘干 2h，放入干燥器冷却至室温，密封备用。
四、测试流程：
1.仪器准备与气密性检查
按仪器说明书连接装置，确保气路密封，吸收 U 形管（装 3/4 碱石棉 + 1/4 无水高氯酸镁）编号为 11、12，净化管编号为 9、10、13。
堵住进气口，关闭分液漏斗活塞，启动抽气泵，调节流速 50mL/min～100mL/min，通气 1min～3min，若洗气瓶气泡≤2 个 / 分钟，表明气密性合格。
空瓶通气 30min，清除系统残留 CO与水分。
2.吸收管恒量
关闭气泵，取下 U 形管 11、12，天平室恒温 10min 后称量，记录初始质量 m、m。
重新连接管路，通气 10min，取下恒温称量，直至两次质量差≤0.0010g，视为恒量。
3.试样测定
称取 0.1g（准确至 0.0001g）制备好的石灰石试样，置于干燥 100mL 反应瓶中，连接至仪器装置。
向分液漏斗加入 20mL 磷酸，缓慢滴入反应瓶，漏斗留少量磷酸液封，关闭活塞。
启动抽气泵，调节流速 50mL/min～100mL/min，开启加热，功率调至 60%，定时 10min；液体沸腾后，定时改为 5min，反应结束后关闭加热。
继续通气 20min，确保 CO被吸收，关闭气泵，取下 U 形管 11、12，恒温 10min 后称量。
五、数据记录示例：

项目	平行样 1	平行样 2	空白试验
试样质量 m（g）	0.1002	0.0998	0
吸收管 11 初始质量（g）	15.2345	15.2342	15.2340
吸收管 12 初始质量（g）	14.8761	14.8758	14.8755
吸收管 11 终态质量（g）	15.2789	15.2735	15.2341
吸收管 12 终态质量（g）	14.8772	14.8769	14.8756
质量差（g）	0.0455	0.0404	0.0002
CO含量（%）	45.48	40.38	-
平均 CO含量（%）	42.93	-	-